真相大白！鉛元素檢測中樣品空白值之謎...

大部分實驗室選擇用原子吸收進行檢測，原子吸收受到各種因素的影響會(hui) 對檢測結果產(chan) 生偏差。

1）石墨爐需檢查進樣針是否汙染，石墨管、石墨錐是否汙染損壞等。及時清洗進樣針，空燒或者更換石墨管、石墨錐。

2）火焰需檢查燃燒頭進樣針是否有殘留汙染。用硬卡片將燃燒頭清理幹淨，進5%硝酸空燒清洗。

按照上述操作後，如果結果並沒有改變，建議更換設備使用ICP-MS進行測試，如果試劑空白檢測結果正常，則繼續進行上麵的操作進行設備的清潔，如果檢測結果和原子吸收檢測結果是一樣的，那就可以說明試劑空白是有問題的。

檢查空白試劑

純水、硝酸本底是否偏高。將濃硝酸用純水稀釋到2%，連同純水一同進樣。通過結果進行判斷。

容器是否有殘留

鉛殘留是很普遍的現象，重金屬檢測中，容器的清洗尤為(wei) 關(guan) 鍵，三步走是必須的，一洗二泡三衝(chong) 。可以說重金屬檢測是另類的“微生物”檢測，一點點的殘留，經日積月累後是很難消除的。

注：對於(yu) 很多機構來說，微波消解是最/常使用的前處理設備，因為(wei) 消解管比較昂貴，這對於(yu) 大部分機構來說都是一筆不小的費用。如果消解管受到汙染不適合做低含量的樣品，並且當酸泡已經無法解決(jue) 問題，需要靠無限的空燒來降低殘留幹擾，這又會(hui) 大大縮短消解管的壽命。日常檢測推薦使用快速石墨消解，並使用一次性離心管，這樣既可以減少汙染又可以節約成本，還能保證數據的準確。

如果上述3步都檢查完畢，確認沒有問題，但是樣品的空白值依然不減。怎麽(me) 辦？很多實驗員為(wei) 此抓狂。

前文提及，重金屬檢測堪比“微生物”檢測，最怕受到汙染，對整個(ge) 實驗環境要求很高。因此，應采用獨立的前處理室、獨立使用的耗材、獨立的通風係統等。

樣品存放、處理等過程中不可以接觸金屬類耗材、容器的要求實驗人員基本都能做到，但是他們(men) 往往忽略了容器、耗材等存放過程中是否符合要求。如清洗好的消解管、容量瓶等放在金屬托盤、鐵皮櫃或者合金架上，移液管、移液槍等暴露在灰塵空氣中，這些都會(hui) 造成間接汙染。除此之外，通風係統尤為(wei) 關(guan) 鍵，在消解趕酸時會(hui) 產(chan) 生酸蒸汽，室內(nei) 外溫差會(hui) 導致通風櫥內(nei) 酸蒸汽冷凝回流，樣品在與(yu) 酸的反應過程中會(hui) 產(chan) 生更多的酸蒸汽堆積在管口，樣品空白因無反應，在通風櫥不潔淨的情況下更易受到環境的汙染，致使樣品空白增大。這就是導致樣品空白鉛、含量遠超被測樣品的原因。

從(cong) 人員、儀(yi) 器、試劑等方麵進行排查，不如先從(cong) 最基礎的實驗室環境做起！

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