氨丙啉是一種抗球蟲藥,主要以鹽酸鹽形式存在,在世界範圍內(nei) 被廣泛應用於(yu) 防治球蟲病。由於(yu) 該藥高效、安全,不易引起球蟲耐藥性,在雞、兔、犢牛、羔羊中均有應用。鹽酸氨丙啉雖然毒性較低,但是由於(yu) 不規範使用,抗球蟲藥長期、持續添加在飼料中,極容易造成藥物在肉及蛋品中的殘留現象,危害人體(ti) 健康。為(wei) 此我國農(nong) 業(ye) 農(nong) 村部和國家市場監督管理總局2019年發布的GB 31650-2019《食品安全國家標準食品中獸(shou) 藥最大殘留*》中明確規定了氨丙啉在動物靶組織中的殘留*。
本文闡述了如何將氨丙啉從(cong) 樣品基質中分離提取出來,並經過淨化後,轉化成液質聯用儀(yi) 可以檢測的形式。以提取、淨化為(wei) 重點,依據行標SN/T 4583-2016,為(wei) 檢測人員和相關(guan) 領域研究人員提供一定的參考。
前處理方法
1.提取
稱取試樣約5 g(精確到0.01 g )於(yu) 50 mL塑料離心管中,加入20 mL 1 %三氯yi酸-乙腈溶液(3+7),15000 r/min均質提取1 min,5000 r/min離心5 min,上清液轉移至50 mL比色管中,殘渣再用20 mL三氯yi酸-乙腈溶液重複提取一次,合並提取液於(yu) 比色管中,定容至刻度,混勻。提取液經濾紙過濾後待淨化。
2.淨化
分取10 mL提取濾液,於(yu) 45 ℃ 氮氣吹至約3 mL,加入2 mL正己烷,渦旋振蕩30 s,5000 r/min離心5 min,棄去正己烷層,下層溶液以小於(yu) 2 mL/min流速過HLB柱(6 cc/500 mg,6 mL甲醇和6 mL水活化),3 mL水洗滌樣品管後上柱,再用6 mL水淋洗小柱,抽幹10 min,以6 mL甲醇洗脫並收集,洗脫液在45 ℃氮氣吹幹,用1.0 mL定容液(乙酸銨-乙腈溶液4+6)溶解,過0.2 μm濾膜後,供液相色譜-質譜/質譜分析。
氨丙啉信息表
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