【小墨學院】解鎖新知識！磷酸三苯酯純度標準物質的結構鑒定和純度定值
磷酸三苯酯(Triphenylphosphate，CAS:115-86-6)主要用作工程塑料及酚醛樹脂積層板的阻燃增塑劑，同時也是農(nong) 殘測試常用的內(nei) 標。
·采用氣相色譜-質譜(GC-MS)聯用、核磁和紅外法對其主成分進行了結構鑒定;
·采用氣相色譜法對磷酸三苯酯純度標準物質有機純度定值；
·采用卡爾費休水分測定儀(yi) 測試磷酸三苯酯純度標準物質水分；
·通過ICP/MS測試磷酸三苯酯純度標準物質中含有的無機元素；
·通過質量平衡法公式對磷酸三苯酯純度標準物質進行定值；
采用紅外光譜法對純度標準品進行定性，測試譜圖如下所示
【圖1磷酸三苯酯紅外光譜圖】
從(cong) 上圖中可以看出3080cm-1處為(wei) P=0 的吸收振動峰，1600cm-1-400cm-1為(wei) 苯環吸收振動峰，1300-1000cm-1為(wei) C-O吸收振動峰與(yu) 結構一致。
【圖2磷酸三苯酯質譜圖】
從(cong) 圖中可以看出，m/z=326 處為(wei) 磷酸三苯酯的分子離子峰，m/z=233 處為(wei) 磷酸三苯酯失去一個(ge) 苯環和一個(ge) 氧原子後的離子峰，m/z=77 處為(wei) -C6H5基團的離子峰。
核磁共振波譜測定采用 BrukerADVANCE 600M 核磁共振波譜儀(yi) ，稱取 20mg左右的樣品，以氘代氯仿試劑溶解，25°C條件下進行核磁碳譜的測試，以氘代二甲基亞(ya) 碸為(wei) 溶劑測試氫譜。相位分辨率小於(yu) 0.001度，頻率分辨率小於(yu) 0.005MHz，時間分辨精度是 12.5ns。測試結果見下圖。
【圖3磷酸三苯酯標準核磁碳譜】
【圖4磷酸三苯酯測試核磁碳譜】
圖 43、圖4是磷酸三苯酯的標準核磁碳譜和測試核磁碳譜。其中 150.53-150.45 處為(wei) 季碳峰，129.88、125.63、120.18-120.12 為(wei) 3個(ge) 叔碳峰。77.37-76.74ppm 處為(wei) CDCl3的峰。且與(yu) 標準譜一致。
【圖5 磷酸三苯酯標準核磁氫譜】
【圖6 磷酸三苯酯測試核磁氫譜】
圖5和圖6分別是磷酸三苯酯的標準核磁氫譜和測試氫譜。圖6中H的化學位移為(wei) 7.10ppm-7.40ppm，H原子個(ge) 數為(wei) 15個(ge) 。從(cong) 圖中可以看出測試核磁氫譜圖與(yu) 標準氫譜圖基本一致。
采用質量平衡法對原料純度進行量值核對，質量平衡法計算公式如下:
純度%=(1-w(水分)-w(無機金屬)-w(溶劑殘留))×主成分有機純度%
采用氣相色譜法測定主成分的含量，卡爾費休法測定水分含量，ICP-MS和ICP-OES測定無機金屬含量，揮發性有機物忽略溶劑殘留，具體(ti) 測試結果如下所示。
依據 GB/T6283-2008化工產(chan) 品中水分含量的測定卡爾費休法(通用方法)。該方法原理是根據碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中與(yu) 水定量反應的原理來測定水分。
使用梅特勒卡爾費休水分儀(yi) (庫侖(lun) 法)，霍尼韋爾 Fluka 卡爾費休試劑。用稱量舟精確稱量樣品 20-40mg，並快速移轉至反應池中，並快速將反應池密閉，之後再次稱量稱量舟的質量，通過差量法得到待測固體(ti) 的質量,稱量和添加樣品的過程要快速，防止樣品吸潮。
采用ICP-MS 對原料中的無機元素進行全定量進行分析，儀(yi) 器為(wei) ICP-MS Varian-720-ES 電感耦合等離子體(ti) 質譜儀(yi) 。稱取樣品 100mg，加 2ml硝酸和 lml 雙氧水:190°C下微波消解 20min，用超純水定容到10ml，上機測試。
主成分含量采用氣相色譜法進行測試，用色譜純的乙腈配製約 1000μg/mL 的磷酸三苯酯溶液進行測試。
儀(yi) 器:氣相色譜,FID檢測器;色譜柱:DB-5,30mx0.32mmx0.25um;程序升溫:120°C保持 2min 以 20°C/min 升至 290°C以 5°C/min 升至 310°C保持 5min。
【圖7 磷酸三苯酯氣相色譜圖】
云开中国网站
公司電話：4008-099-669
聯 係 人：kaiyun登录入口登录中国
聯係電話：18168802993
中國常州檢驗檢測認證產(chan) 業(ye) 園2號樓7層8層
云开中国网站(www.939280.com)主營產(chan) 品：kaiyun在线登录官网,六六六標準樣品,真菌毒素標準物質,六價(jia) 鉻標準物質,苯甲酸標準物質
云开中国网站 版權所有 GoogleSitemap
電話
4008-099-669
手機
18168802993
