【百家論壇】直播回顧:新發布36項獸藥殘留檢測標準解讀係列(二)

點擊次數:1013  更新時間2022-03-07  【關閉

    喹諾酮類藥物是一類高效抗生素,最大的特點是抗菌活性強,廣泛用於(yu) 畜禽疾病的預防和治療;在動物內(nei) 髒產(chan) 品中經常檢出,也是國抽中必測的獸(shou) 殘項目。


     


     

     

     

    3月3日秦宇老師帶大家回顧了喹諾酮類藥物檢測的一係列標準的特點:

     

     

     

    1. 喹諾酮類標準(36項發布前);

     

    2. GB 31656.3-2021&GB 31658.17-2021;

     

    3. 應知應會(hui) ;

     

     

    同時,秦老師還重點對這些標準和新實施的GB 31656.3GB 31658.17-2021 的樣品前處理,提取溶劑和淨化方式、定量方式和檢出限做了對比分析。

     


     

    直播間裏小夥(huo) 伴們(men) 紛紛提出自己檢測過程中遇到的問題:

     




    Q1:樣品製備時粉樣細一點,粉碎時間會長,發熱嚴重的話會對殘留量有影響嗎?
    A:會有影響(如四環素類的金黴素),不建議大家粉碎的時間太長,具體參照GB/T 30891-2014 中附錄B 的要求製樣。

    Q2:在按照農業部1077號公告-1-2008檢測時,喹諾酮的重複性和線性比較差,在操作中有什麽特別需要注意的事項嗎?
    A:關注實驗過程中pH值的變化。

    Q3: GB 31658.17 中液質方法的檸檬酸緩衝液的pH要求為5.0±0.2,磷酸鹽緩衝液無pH要求,洗脫液為甲醇:乙酸乙酯:氨水=1:1:0.04。實驗過程中氮吹時間非常長,50-60min,結果四環素類回收偏低且金黴素回收隻有20%-40%。請問有什麽解決方法麽?
    A:氮吹時間過長,造成四環素類回收率偏低;注意控製氮吹時間、溫度和流速!

    Q4: GB 31658.17-2021進行樣品前處理的提取步驟時,對離心機有什麽要求?
    A:需要配備高速冷凍離心機(-2℃,14000 r/min),以達到高速冷凍離心,除雜的目的。

     

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