左旋咪唑的危害及檢測目的

左旋咪唑作為(wei) 一種廣譜型抗線蟲藥，藥源豐(feng) 富，被廣泛應用於(yu) 畜禽養(yang) 殖企業(ye) ，效果良好。但不合理地使用左旋咪唑會(hui) 造成動物產(chan) 品中殘留，研究表明，人體(ti) 攝入過量左旋咪唑可引起畸變、癌變等症狀，嚴(yan) 重危害人類健康。為(wei) 此我國農(nong) 業(ye) 農(nong) 村部和國家市場監督管理總局2019年發布的GB 31650-2019《食品安全國家標準食品中獸(shou) 藥最/大殘留*》中明確規定了左旋咪唑在動物靶組織中的殘留*，並且規定泌乳期和產(chan) 蛋期禁用。

本文闡述了如何將左旋咪唑從(cong) 樣品基質中分離提取出來，並經過淨化後，轉化成高效液相色譜儀(yi) 可以檢測的形式。以提取、淨化為(wei) 重點，依據國標GB 29681-2013，為(wei) 檢測人員和相關(guan) 領域研究人員提供一定的參考。

檢測項目：左旋咪唑

應用範圍：牛奶

高效液相色譜法

方法原理：試料中殘留的左旋咪唑，用碳酸鹽緩衝液和乙酸乙酯溶液提取，C₁₈柱淨化，甲醇洗脫，高效液相色譜測定，外標法定量。

前處理儀(yi) 器：

分析天平（感量0.00001 g和0.01 g）；均質機；冷凍高速離心機；電熱恒溫水浴鍋；旋渦混合器；茄形瓶（50 mL）；離心管；濾膜（0.45 μm）。

檢測儀(yi) 器： HPLC-PDA 

試樣的製備與(yu) 保存

取適量新鮮或冷藏的空白或供試牛奶，混合均質。

取均質後的供試樣品，作為(wei) 供試試料；

取均質後的空白樣品，作為(wei) 空白試料；

取均質後的空白樣品，添加適宜濃度的標準工作液，作為(wei) 空白添加試料。

試料於(yu) 零下20 ℃以下保存。

前處理方法

1.提取

稱取試料5 g± 0.05 g，於(yu) 離心管中，加碳酸鹽緩衝(chong) 液5 mL，加乙酸乙酯10 mL，混勻，6000 r/min離心10 min，取上清液於(yu) 茄形瓶中，再加乙酸乙酯10 mL萃取一次，合並兩(liang) 次上清液，於(yu) 50 ℃水浴旋轉蒸發至幹，加碳酸鹽緩衝(chong) 液5 mL溶解殘餘(yu) 物，備用。

2.淨化

C₁₈柱（3 mL/500 mg）依次用水3 mL、甲醇3 mL和碳酸鹽緩衝(chong) 液3 mL活化，取備用液過柱，用水3 mL淋洗，用甲醇5 mL洗脫，收集洗脫液，於(yu) 50 ℃水浴氮氣吹幹，用流動相1.0 mL溶解殘餘(yu) 物，濾膜過濾，供高效液相色譜測定。

國標解讀及注意事項

1.左旋咪唑用甲醇配成1 mg/mL的標準儲(chu) 備液，在2 ℃～4 ℃保存，可使用3個(ge) 月。

2.本方法使用碳酸鹽緩衝(chong) 液提取，乙酸乙酯萃取，C₁₈固相萃取柱淨化的方式進行目標化合物的提取淨化。

3.本方法采用兩次萃取的方式，提高目標化合物的回收率。

4.為保證固相萃取淨化效果，過柱時需要控製流速，使溶液一滴一滴地流下。水淋洗後*抽幹小柱，再進行洗脫。

5.左旋咪唑也可以使用液質聯用儀進行檢測，同時添加相對應的鹽酸鹽同位素內標，進行回收率的校正。

參考文獻

GB 29681-2013 食品安全國家標準 牛奶中左旋咪唑殘留量的測定 高效液相色譜法