環丙氨嗪的危害及檢測目的

環丙氨嗪，又名“滅蠅胺”，養(yang) 殖場通常稱為(wei) “蠅蛆淨”，屬於(yu) 1, 3, 5-三嗪類昆蟲生長調節劑。環丙氨嗪也是一種高效的昆蟲生長抑製劑， 常作為(wei) 飼料添加劑廣泛應用於(yu) 畜牧業(ye) 動物飼料中，以原藥以及代謝產(chan) 物的形式隨糞便排出體(ti) 外，並沉積在糞便中以殺滅糞便中的蠅蛆，從(cong) 而控製畜禽舍以及周圍環境中的有害昆蟲，達到淨化環境的目的，且能提高動物生長性能。在動物養(yang) 殖生產(chan) 過程中，許多養(yang) 殖戶為(wei) 了減少養(yang) 殖場的蚊蠅，把環丙氨嗪長期應用於(yu) 動物飼料中，導致畜禽肌肉組織中藥物殘留超標，嚴(yan) 重威脅著消費者身體(ti) 健康。為(wei) 此我國農(nong) 業(ye) 農(nong) 村部和國家市場監督管理總局2019年發布的GB 31650-2019《食品安全國家標準食品中獸(shou) 藥最 大殘留*》中明確規定了環丙氨嗪在動物靶組織中的殘留*，並且規定泌乳期禁用。

本文闡述了如何將環丙氨嗪和三聚氰胺從(cong) 樣品基質中分離提取出來，並經過淨化後，轉化成液質聯用儀(yi) 可以檢測的形式。以提取、淨化為(wei) 重點，依據國標GB 29704-2013，為(wei) 檢測人員和相關(guan) 領域研究人員提供一定的參考。

檢測項目：環丙氨嗪、三聚氰胺

應用範圍：雞的肌肉、腎髒和蛋

超高效液相色譜-串聯質譜法

方法原理：試料中殘留的環丙氨嗪及代謝物三聚氰胺，用3 %三氯（乙）乙酸溶液提取，MCX柱淨化，超高效液相色譜-串聯質譜法測定，外標法定量。

前處理儀(yi) 器：

分析天平（感量0.00001 g和0.01 g）；渦旋混合器；離心機；氮吹儀(yi) ；離心管（50 mL），微孔濾頭（0.2 μm）；固相萃取裝置。

檢測儀(yi) 器：UHPLC-MS/MS+ESI源

樣品的製備與(yu) 保存

• 雞蛋

取新鮮或冷凍空白或供試雞蛋，去殼，並使均質。

取均質後的供試樣品，作為(wei) 供試試料；

取均質後的空白樣品，作為(wei) 空白試料；

取均質後的空白樣品，添加適宜濃度的標準工作液，作為(wei) 空白添加試料。

• 雞的肌肉和腎髒組織

取新鮮或冷凍空白或供試組織，絞碎，並使均質。

取均質後的供試樣品，作為(wei) 供試試料；

取均質後的空白樣品，作為(wei) 空白試料；

取均質後的空白樣品，添加適宜濃度的標準工作液，作為(wei) 空白添加試料。

所有試料在零下20 ℃ 以下保存。

前處理方法

1.提取

稱取試料2 g±0.02 g，於(yu) 50 mL離心管中，加3 %三氯（乙）乙酸溶液20 mL，渦旋混合30 s，超聲10 min，靜置10 min，10000 r/min離心10 min，取上層液，備用。

2.淨化

MCX柱（60 mg，3 mL）依次用甲醇3 mL和水3 mL活化，取備用液10 mL過柱，加2 %甲酸水溶液3 mL、甲醇3 mL淋洗，抽幹，加5 %氨化甲醇溶液3 mL洗脫，抽幹，收集洗脫液，於(yu) 50 ℃ 氮氣吹幹，用50 %乙腈水溶液1.0 mL溶解殘餘(yu) 物，濾膜過濾，供液質測定。

國標解讀及注意事項

1.標準物質用50 %乙腈水溶液配成1 mg/mL標準儲(chu) 備液，在2 ℃～8 ℃避光保存，可使用3個(ge) 月。

2.本方法使用三氯（乙）乙酸溶液提取目標化合物，陽離子交換柱進行富集淨化，稀釋倍數=2，相當於1 g試料進行上機檢測。

3.固相萃取過程中需要控製流速，使溶液一滴一滴地流下，以保證離子交換的效果。

4.氨水甲醇溶液現用現配，避免氨水揮發，影響洗脫效果；洗脫過程中洗脫溶劑少量多次加入，可以增加洗脫率。

5.由於環丙氨嗪和三聚氰胺極性比較強，建議選用長的（150 mm）親水型色譜柱，保證色譜峰的保留效果。

6.本方法使用基質曲線進行定量，還可以使用環丙氨嗪和三聚氰胺相對應的同位素內(nei) 標配製標準曲線。

參考文獻

GB 29704-2013 食品安全國家標準 動物性食品中環丙氨嗪及代謝物三聚氰胺多殘留的測定 超高效液相色譜-串聯質譜法