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值得收藏！動物源性食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯殘留量測定的前處理方法

點擊次數：1528 更新時間2021-05-28 【關閉】

值得收藏！動物源性食品中甲苄喹啉和癸氧喹酯殘留量測定的前處理方法

甲苄喹啉和癸氧喹酯的危害及檢測目的

甲苄喹啉和癸氧喹酯同屬於(yu) 喹啉類抗球蟲藥物，用於(yu) 預防及治療球蟲病。這類抗球蟲藥具有毒性低、耐受性好、代謝快的優(you) 點，應用非常廣泛。甲苄喹啉的抗球蟲效力較強，是癸氧喹酯的兩(liang) 倍。癸氧喹酯是全球單一被日本、歐盟、美國和中國政府批準使用的化學型抗球蟲藥，與(yu) 目前中國允許使用的獸(shou) 藥飼料添加劑無任何配伍禁忌。盡管這類抗球蟲藥物的毒性較低，但抗球蟲藥物的使用易導致球蟲出現抗藥性，並且畜牧生產(chan) 中使用抗球蟲藥物有加大劑量的傾(qing) 向。為(wei) 保障動物源性食品的安全，我國農(nong) 業(ye) 農(nong) 村部和國家市場監督管理總局2019年發布的GB 31650-2019《食品安全國家標準食品中獸(shou) 藥最大殘留*》中明確規定了癸氧喹酯在雞靶組織中的殘留*。

本文闡述了如何將甲苄喹啉和癸氧喹酯從(cong) 樣品基質中分離提取出來，並經過淨化後，轉化成液質聯用儀(yi) 可以檢測的形式。以提取、淨化為(wei) 重點，依據行標SN/T 2444-2010，為(wei) 檢測人員和相關(guan) 領域研究人員提供一定的參考。

檢測項目：甲苄喹啉、癸氧喹酯

應用範圍：雞肉、雞肝、雞腎、雞蛋、牛肝和牛奶

液相色譜-質譜/質譜法

方法原理：采用乙腈提取試樣中殘留的甲苄喹啉和癸氧喹酯，提取液經固相萃取柱淨化，液相色譜-質譜/質譜檢測和確證，外標法定量。

前處理儀(yi) 器：

固相萃取裝置；氮吹濃縮儀(yi) ；均質器；旋渦混勻器；離心機（5000 r/min以上）；分析天平（感量0.1 mg和0.01 g）；移液器（10 μL～100 μL和100 μL～1000 μL）；聚丙烯離心管（50 mL和15 mL，帶螺旋蓋）；容量瓶（100 mL和1000 mL）；往複式振蕩器。

檢測儀(yi) 器：LC-MS/MS+ESI源

樣品的製備與保存

1. 雞肉、雞肝、雞腎、雞蛋和牛肝

從(cong) 所取全部樣品中取出有代表性樣品可食部分約500 g，充分搗碎均勻，均分成兩(liang) 份，分別裝入潔淨容器中，密封，並標明標記，於(yu) 零下18 ℃ 以下冷凍存放。

2. 牛奶

從(cong) 所取全部樣品中取出有代表性樣品約500 g，均分成兩(liang) 份，分別裝入潔淨容器中，密封，並標明標記，於(yu) 4 ℃ 冷藏存放。

製樣要求：在製樣的操作過程中，應防止樣品汙染。

前處理方法

1.提取

稱取樣品5 g（精確至0.01 g）於(yu) 50 mL具塞離心管中，加入15 mL乙腈，旋渦混勻1 min，在往複式振蕩器上振蕩提取5 min，3000 r/min離心5 min，將上清液轉移至另一50 mL離心管中。在殘渣中加入10 mL乙腈，重複提取一次，5000 r/min離心5 min，合並乙腈層。在乙腈提取液中加入過量氯化鈉，旋渦混勻1 min，5000 r/min離心3 min。取上層乙腈層5 mL於(yu) 15 mL離心管中，45 ℃水浴下吹氮濃縮至3 mL，加水定容至10 mL，待淨化。

2.淨化

將待淨化液轉入HLB固相萃取柱（60 mg，3 mL使用前依次用5 mL甲醇和5 mL水活化），以約3 mL/min的流速使樣液全部通過固相萃取柱，棄去流出液。再分別用3 mL 30 %乙腈水溶液，3 mL水淋洗，棄去流出液，用真空泵抽幹固相萃取柱15 min。用3 mL乙腈洗脫被測物於(yu) 15 mL離心管中，45 ℃水浴下吹氮濃縮至近幹，用樣品定容溶液（乙腈+水1+1加0.1 %甲酸）溶解並定容至1.0 mL，旋渦混勻後過0.2 μm濾膜，用液相色譜-質譜/質譜儀(yi) 測定。